PEC光电催化实验方案设备操作手册（含氙灯光源等操作）

PEC光电催化实验方案设备操作手册（含氙灯光源/电控光开关/三电解池/电化学工作站菜单）
一、PEC 常用配置与单台设备用途
1. 太阳光模拟器：Solar-500/Solar-500T 科研级氙灯光源（北京纽比特科技有限公司）

• 核心身份：模拟 AM1.5G 地面太阳光，300–2500 nm 连续谱，A 级光谱匹配，Φ60 mm 平行光斑，稳流风冷。
• 在 PEC 里干什么?
  • 提供标准 1 Sun（100 mW cm⁻²）入射光强，所有 J–V 曲线必须在该光强下测才有可比性。
  • 配合 AM1.5G 滤光片削掉氙灯红外过强峰，避免电解液热漂移。
  • 灯箱自带 shutter 逻辑或外接 NBET-ES200 电控光开关做毫秒级斩波（开/关光），用来区分光电流与暗电流、算电荷复合。
• 操作铁律：开机预热 20 min → 硅探头在 WE 平面标定到 100 mW cm⁻² → 实验中不再动焦距。

2. 电控光开关：NBET-ES200 （北京纽比特科技有限公司）

• 核心身份：电磁阀/叶片式快门，接收 TTL 或定时器信号。
• 在 PEC 里干什么
  • LSV 斩波：开 2.5 s / 关 2.5 s，一条扫描同时出暗+光两段。
  • I–t 稳定性：开 300 s / 关 300 s，算开关比 J_on/J_off。
  • 瞬态光电流（IMPS/IMVS 前置）：配合工作站 aux 输出做高频斩波。
• 注意：必须放在 Solar-500/Solar-500T 出光口与电解池之间，别放灯罩内。

3. 电解池（三种，按目的切换）

电解池	结构特征	PEC 用途
石英单腔电解池​	前/侧窗熔融石英，三电极同腔	LSV / EIS / M-S 快速表征，UV 材料（TiO₂）必用，光路最干净
H 型电解池​	中置 Nafion 117 隔膜，阴阳极分腔	水分解长稳、防 O₂/H₂ 混合、防阴极产物回迁阳极
密封电解池​	带气相取样口+硅胶垫，可通 Ar/N₂	法拉第效率（GC 测 H₂/O₂/CO），PEC-CO₂ 还原必用

4. 检测与控制系统：CHI 660F 电化学工作站

• 核心身份：三电极恒电位仪 + 锁相 EIS 模块，±250 mA，电流分辨率 1 pA，EIS 上限 1 MHz。
• 在 PEC 里干什么：施加偏压、扫描电位、记录光/暗电流、测界面阻抗、算平带电位。
• 三电极接法（辰华色标易混，记死）：
  • 绿夹 = WE（光阳极 BiVO₄/FTO）工作电极
  • 红夹 = CE（Pt 片）对电极
  • 白/黄夹 = RE（饱和 Ag/AgCl）参比电极
  • 电位基准统一换 RHE：E_RHE = E_Ag/AgCl + 0.059×pH + 0.197（25 ℃）

二、这套配置适配的 2024–2026 热门 PEC 课题
以下方向都能直接用上面 4 类设备跑通，不需要额外大件。

1. PEC 水分解制氢（BiVO₄ / Fe₂O₃ / TiO₂ 光阳极）
   • 用石英池做 LSV/EIS/M-S，H 池做稳定性，算 ABPE、ηsurface。
   • BiVO₄ 窄带隙 2.4 eV 是 npj Clean Water2025 综述重点体系。
2. PEC-CO₂ 还原（Cu₂O/Si/Bi 基光阴极）
   • 密封池 + GC 算 FE，CHI 660E 恒电位 I–t，Solar-500/Solar-500T 斩波证光生电子贡献。
3. PEC 固氮 N₂→NH₃（g-C₃N₄ / BiOBr 光阴极）
   • 密封池通 N₂，同位素 ¹⁵N₂ 验证，CHI 测 I–t，石英池先筛材料。
4. PEC 污染物降解（BiVO₄ / TiO₂ 阳极降罗丹明 B）
   • 单腔石英池最方便，LSV 看起氧化电位，CA 看降解速率，新手 2 周出数据。
5. PEC 有机合成耦合（阳极有机物氧化替代 OER）
   • 2025 Adv. PEC coupling review 热点：阳极醇氧化/生物质氧化 + 阴极产 H₂，H 池分隔腔。
6. PEC 生物/环境传感器（CdS/g-C₃N₄ 光电流型）
   • 石英池 + CHI 660E 低电流模式（1 pA），NBET-ES200 斩波提信噪比。

三、CHI 660E 傻瓜版逐键操作（PEC 标准序列）
软件：ChiStudio（660E 用 7.xx 以上）。顺序：连线 → OCP → LSV → CA → EIS → M-S。
0. 开机与连线

1. 开电脑 → 开 CHI 660E 电源（自检 5 min）→ 双击 CHI660E。
2. 若未通信：System → Communication Port → COM3（看设备管理器）→ OK。
3. 电解池装 0.5 M Na₂SO₄，插 WE/CE/RE（RE 尖端距 WE 2–3 mm），Solar-500/Solar-500T 关光，ES200 常闭。
4. 绿→WE，红→CE，白→RE，夹子悬空别碰池壁。

1. 开路电位 OCP（每次必跑）
Control → Open Circuit Potential

• Run Time：60
• Sample Interval：0.1
• 点 ▶​ → 记稳定值（如 +0.35 V_Ag/AgCl），关运行。

2. LSV（主光电流曲线，斩波）
T → LSV - Linear Sweep Voltammetry
参数（Ag/AgCl 参比，pH 6.8，E_RHE=E_Ag/AgCl+0.598）：

• Init E：-0.40（≈0.2 V_RHE）
• Final E：+1.00（≈1.6 V_RHE）
• Scan Rate：0.01（10 mV/s，文献标配）
• Sample Interval：0.001
• Quiet Time：2
• Sensitivity：1e-4（溢出改 1e-3，噪声大改 1e-5）

点 OK → 点 ▶（暗扫一段）→ 开 Solar-500/Solar-500T（AM1.5G，100 mW/cm²）→ NBET-ES200 设开/关各 2.5 s 斩波 → 扫完 File → Save As .bin→ Convert to Text导 Origin。
3. CA 恒电位稳定性
T → CA - Chronoamperometry

• Init E：+0.632（=1.23 V_RHE）
• Run Time：3600
• Sample Interval：1
• Sensitivity：1e-4

点 ▶ → 开 Solar-500/Solar-500T → ES200 斩波 300 s 开/300 s 关。结束存 txt，算 J_on/J_off。
4. EIS 界面阻抗（光照稳态）
T → IMP - A.C. Impedance

• Init E：+0.632（1.23 V_RHE，同 CA）
• High Freq：100000
• Low Freq：0.1
• Points/decade：10
• AC Amplitude：0.01
• Quiet Time：2

点 OK → 先开 Solar-500/Solar-500T 稳光 60 s，ES200 保持常开​ → 点 ▶。出 Nyquist 图，ZView 拟合 Randles 电路拿 Rct。
5. Mott–Schottky 平带电位（必须暗态）
CHI 660E 无独立 M-S 键，用 IMP 单频扫电位：
T → IMP - A.C. Impedance然后手动逐点，或若软件列表有 MS - Mott-Schottky直接选。
有 MS 项时填：

• Initial E：OCP-0.8（如 -0.45）
• Final E：OCP+0.8（如 +1.15）
• Step：0.02
• Frequency：1000
• AC Amplitude：0.01

关 Solar-500/Solar-500T、ES200 常闭​ → 点 ▶ → 出 1/C²–E 直线，截横轴=EFB（n 型斜率正）。
6. 关机
■ 停止 → 电位回零 → 关 Solar-500/Solar-500T → 关 ES200 → 取电极冲洗 → Ag/AgCl 泡回 1 M KCl → 关工作站。
更多应用和方案，详询010-82433150北京纽比特科技有限公司 微信：135-217-43-506
总结：Solar-500/Solar-500T 给标准光 + NBET-ES200 做斩波光开关，三种电解池按"表征/长稳/产气"三选一，CHI 660E 按 OCP→LSV→CA→EIS→M-S 五步点完，上面 6 类热门 PEC 课题（水分解/CO₂/固氮/降解/耦合/传感）都能直接套用，不用改框架。