石墨炉原子吸收法检测纸板中的铅含量的应用方案

原理
在密闭容器中,用硝酸在高温高压条件下消解试样,稀释后得到待测样品,采用标准加入法石墨炉原子吸收测定铅的含量。

试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。
水,GB/T 6682,二级。
浓硝酸(HNO3),ρ=1.40g/mL,质量分数是65%~68%。
过氧化氢(H2O2),ρ=1.11g/mL,质量分数≥30%。
基体改进剂:选用何种基体改进剂可通过空白试验来确定,推荐以下几种基体改进剂。
硝酸钯储备溶液,0.4%,取2.0g的Pd(NO3)z溶解于10mL的浓硝酸中,再用水在容量瓶中将其稀释至500mL.有效期半年。
硝酸钯工作溶液,200mg/L,取5mL硝酸钯储备溶液,用水稀释至100mL。溶液即配即用。磷酸二氢铵+硝酸镁溶液,1%+0.06%,取1.0g的NH4H2PO4和0.06 g的Mg(NO3)2.6H2O溶于水,稀释至100mL。溶液即配即用。
铅标准储备溶液,100mg/L,称取0.1598g硝酸铅[Pb(NO3)2]于烧杯中,加人少量水,再加人20mL的浓硝酸溶解后,用水稀释至1L.溶液保存在密闭聚乙烯容器中。有效期半年。

仪器
微波消解仪,配100mL聚四氟乙烯内罐的全密闭消解容器。
电热板,温度可控。
AA-1800EL型石墨炉法原子吸收光谱仪,配铅空心阴极灯。

试样的制备
将样品剪成约5mmX5mm的小块。彻底混匀,防止污染。试样称量前在天平附近至少平衡20min.按照GB/T462测定试样的水分,以计算试样的绝干物含量。

分析步骤
方法一:高压消解法
做两份试样的平行测定。称取约0.4g的风干试样,精确到0.001g,放人压力溶弹(5.2)的聚四氟乙烯内罐中,加入4mL浓硝酸(4.2).1mL过氧化氢(4.3)和1mL水,将压力溶弹放入烘箱(5.1),升温至95C士2 C,保持1h,之后再继续升温至185C士2 C,保持4h。关闭电源,在烘箱中自然冷却.至室温,取出压力溶弹,并小心地在通风柜中打开,让二氧化氮烟雾从消解罐中排出,将消解内罐中的溶液用水适当稀释,过滤于50mL的容量瓶内,用水洗涤消解内罐及滤纸数次,洗涤液--并移人容量瓶后定容。

方法二:微波消解法
做两份试样的平行测定。称取约0.4g的风干试样,精确到0. 001g,放人微波消解仪(5.3)聚四氟乙烯的内罐中,加入4ml浓硝酸(4.2)、2mL过氧化氢(4.3)和2mL水,放入微波消解仪。根据微波消解仪的使用说明书,选择适当的控制方式(控制方案可参见附录A),消解反应,冷却,取出消解罐,并在通风柜中打开。让二氧化氮烟雾从消解罐中排出,将消解内罐中的溶液用水适当稀释,过滤于50mL的容量瓶内,用水洗涤消解内罐及滤纸数次,洗涤液一并移人容量瓶后定容。
注:由于微波消解仪以及消解罐容积的不同,根据微波消解仪使用说明书的要求调整试样量。

铅含量的测定
最终的铅标准工作溶液的浓度取决于所使用的分析仪器,一般情况下,标准工作溶液的浓度为50μg/L。准确移取1mL铅标准储备溶液(4.5)于100mL的容量瓶中,用水稀释至刻度得到浓度为.1mg/L的稀释液;再准确移取5mL的铅稀释液,用水稀释至100mL,溶液即用即配。该标准工作溶液每毫升含有50ng的铅。
将空白溶液、待测溶液、铅标准工作溶液稀释液(水)及基体改进剂放入仪器的自动进样器,通过仪器的控制程序,分别在石墨管的等量待测溶液中加人不同铅含量的系列工作溶液在283.3nm处测定各溶液的吸光度。以铅浓度为X轴,溶液的吸光度为Y轴,绘制一条直线，此直线的相反方向与X轴相交,交叉点的值即为待测溶液的铅含量。

计算 试样中的铅含量
铅含量以铅的质量分数Xp计,数值以微克每千克(μg/kg)表示

式中:Xpb一试样中铅的含量,单位为微克每千克(μg/kg);
A1—待测溶液中铅的浓度,单位为微克每升(μg/L);
A0—空白试液中铅的浓度,单位为微克每升(μg/L);
V---待测溶液的总体积，单位为毫升(mL);
m---试样的绝干质量,单位为克(g)。