电感耦合等离子体质谱仪在测定养殖海水镉含量的原理和操作使用

近日，中国分析测试协会标准化委员会通过关于《海水养殖水 镉的测定 电感耦合等离子体质谱法》（T/CAIA/SH012-2019）的审议，形成正式的CAIA标准，已于2019年9月10日正式发布，并于2019年10月1日正式实施。
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、干扰少等优点，适用于海水中μg/L或更低含量镉的测定。

图1. 天瑞仪器电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS 2000B）
 
1. 原理
样品通过稀酸稀释，经雾化器雾化，送入高温等离子体，进行干燥、原子化、电离，电离产生的离子经接口室进入质谱仪，先后经离子透镜系统和质量分析器至检测器，检测器对相应的待测元素离子做出响应（每秒内离子计数cps，counts per second），利用响应强度与离子浓度成正比关系，对溶液中待测元素进行定量分析。
 
2. 仪器试剂
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS2000B，江苏天瑞仪器股份有限公司）
硝酸（A.R.，萨劳）
元素标准溶液（10 mg/L，inorganic ventures）
超纯水（电阻率达18.25MΩ•cm，密理博）
 
3. 前处理
准确移取1.0mL海水国家标准物质（GBW(E)080040），以（1+24）硝酸溶液定容至10.0mL。内标元素In，以离线方式加入，最终定容浓度为10 μg/L。同时做平行样及两份样品空白。
4. 测试数据
在优化的仪器工作条件下，测定制备的样品空白及平行样，并对其中一个平行样平行测定五次，计算五次结果的相对标准偏差（RSD/%，见表1）。
表1.海水标准物质测试结果

同位素	标准值/μg/L	测量值/μg/L			RSD/%
		1	2	平均值
114Cd	1.00±0.06	1.07	1.03	1.05	7.3

由上表可知，ICP-MS 2000B测定海水标准物质中Cd的相对标准偏差（RSD）为7.3%，测试结果平均值为1.05μg/L，在标准值（1.00±0.06μg/L）范围内。