红外分光光度法与紫外荧光法检测水中石油浓度
红外分光光度法与紫外荧光法检测水中石油浓度
水环境中石油类主要来自工业废水和生活污 水的污染。工业废水中石油类(各种烃类的混合物)污染物主要来自原油的开采、加工、运输以及各种炼制油的使用等行业。石油类碳氢化合物漂浮于水体表面,将影响空气与水体界面氧的交换;分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或以乳化状态存在于水中的油,它们被微生物氧化分解,将消耗水中的溶解氧,使水质恶化。石油类中所含的芳烃类虽然烷烃类少,但其毒性要大的多。 国标分析方法中规定对石油类的分析方法视其样品浓度的不同,有重量法、红外分光光度法、非分散红外分光光度法,红外分光光度法最为常用。
红外分光光度法是指在规定的条件下,经四氯化碳萃取而不被硅酸镁吸附,在波数为2930cm -1 、2960cm-1和3030cm-1 全部或部分谱 带处有特征吸附的物质。该方法不受油品种的影 响,能比较准确的反映水中石油类的污染程度。 用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,去除动、植物油等极性物质后,测定石油类。总萃取物和石油 类的含量均由波数分别为2930cm-1 (CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960cm -1 (CH3基团中C—H键的伸缩振动)和3030cm -1 (芳香环中C—H 键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。动、植物油的含量为总萃取物与石油类含量之差。
本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动、植物油的测定。样品体积为500mL,使用光程为4cm的比色皿时,方法的检出限为0.1mg/L;样品体积为5L时,其检出限为0.01mg/L。
1、仪器。①测油仪JDS—100(吉林分析仪器 厂):能在3400～2400cm-1 之间进行扫描操作,并配有1cm和4cm带盖石英比色皿。②CQQ射流萃取器:1000mL。活塞上不得使用油性润滑剂(最好为聚四氟乙烯活塞的分液漏斗)。③容量 瓶:50mL、l00mL和1000mL。④玻璃砂芯漏斗:G—l型40mL。⑤采样瓶:玻璃瓶(500mL、1000mL)。
2、试剂。分析时均使用符合国家标准的分析 纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
1) 水样的采集与保存。
2) 空白值的影响问题。
3) 器皿洁净度对空白的影响问题
4) 空白值问题解决办法。
5) 水样的萃取条件及萃取效率与提取物的关系。
6) 关于校准曲线
红外分光光度法测定水中石油类时,样品的采集、测试条件的选择、萃取剂空白值、试剂的选用、器皿洁净度因素等对测定结果的准确性有很大的影响,在实际工作中应把握好这几个关键技术环节,保证监测结果的准确可靠。
水中石油物质测定方法有很多，与红外相对的一种叫紫外荧光法，具有污染较小，测量过程简单，灵敏度高，检测周期短等特点，适于测量河流、湖泊、码头的水中油浓度。影诺仪器（上海）有限公司代理的美国安诺实验室的手持式测油仪采用的正是紫外荧光法，使用正己烷做萃取剂，将污染降到最低，精确度提到最高。
