Pribolab“双柱“ 净化技术方案用于食品中的黄曲霉毒素检测
我们吃的美食，比如麻辣烫、火锅、麻辣小龙虾当中，美味的关键是辣椒、花椒、麻椒、香辛料等调味料。这些调料给我们带来舌尖上的盛宴的同时，安全问题也成为关键。其中黄曲霉毒素是这些调料当中最常检测的毒素。
Pribolab针对辣椒、花椒、麻椒、香辛料等复杂基质，根据【GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定】，对辣椒、花椒、香辛料等基质做了黄曲霉毒素检测的方法验证，验证过程如下：
检测方法 ：
第一法（同位素稀释液相色谱-串联质谱法）
实验步骤：
黄曲霉毒素混合标准工作液：AFB1：AFB2：AFG1：AFG2为1：0.25：1：0.25 ug/mL
黄曲霉毒素混合同位素内标工作液：13C17-AFB1：13C17-AFB2：13C17-AFG1：13C17-AFG2为0.5 ug/mL
称取 5g试样+50uL混合标准工作液+40uL混合同位素内标工作液+84%乙腈 20mL→振荡30min→离心 10min（离心速度 4000r/min）→取上清液过PriboFast®MFC226固相净化柱→取4mL净化液+46mL吐温PBS稀释→将全部稀释液通过PriboFast®AFT免疫亲和柱→先用10mLPBS淋洗，再用10mL水淋洗免疫亲和柱→弃去淋洗液，使空气进入柱子，将水挤出柱子→用2mL甲醇洗脱，收集洗脱液于试管中→50℃下氮气吹至近干，用流动相复溶→微孔滤膜（0.22μm）过滤，取滤液上机。
验证结果
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AFB1（%） |
AFB2（%） |
AFG1（%） |
AFG2（%） |
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辣椒加标-1 |
104.0 |
101.1 |
96.3 |
96.0 |
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辣椒加标-2 |
101.5 |
97.6 |
99.7 |
98.6 |
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花椒加标-1 |
97.3 |
95.8 |
102.6 |
97.9 |
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花椒加标-2 |
98.4 |
99.2 |
104.1 |
100.2 |
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卤粉加标-1 |
102.9 |
96.8 |
98.0 |
95.1 |
|
卤粉加标-2 |
99.6 |
97.4 |
96.1 |
97.8 |
辣椒样品液质内标和外标谱图：
黄曲霉毒素B1
黄曲霉毒素B2
黄曲霉毒素G1
黄曲霉毒素G2
第二法（高效液相色谱法）
实验步骤：
黄曲霉毒素混合标准工作液：AFB1：AFB2：AFG1：AFG2为1：0.25：1：0.25 ug/mL
称取 5g试样+50uL混合标准工作液+84%乙腈 20mL→振荡30min→离心 10min（离心速度 4000r/min）→取上清液过PriboFast®MFC226固相净化柱→取4mL净化液+46mL吐温PBS稀释→将全部稀释液通过PriboFast®AFT免疫亲和柱→先用10mLPBS淋洗，再用10mL水淋洗免疫亲和柱→弃去淋洗液，使空气进入柱子，将水挤出柱子→用2mL甲醇洗脱，收集洗脱液于试管中→50℃下氮气吹至近干，用流动相复溶→微孔滤膜（0.22μm）过滤，取滤液上机。
验证结果：
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AFB1（%） |
AFB2（%） |
AFG1（%） |
AFG2（%） |
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辣椒加标-1 |
90.6 |
91.1 |
86.3 |
92.1 |
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辣椒加标-2 |
93.5 |
87.6 |
83.9 |
88.6 |
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花椒加标-1 |
92.8 |
85.0 |
92.0 |
87.9 |
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花椒加标-2 |
95.4 |
89.2 |
94.3 |
90.2 |
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卤粉加标-1 |
91.0 |
86.1 |
88.5 |
85.1 |
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卤粉加标-2 |
88.9 |
87.4 |
86.0 |
87.8 |
卤粉标准品和样品加标液相色谱图：
