2020版药典33种禁用农药检测方案
浏览次数:2889 发布日期:2021-3-1
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2020版药典33种禁用农药检测方案
中检维康生物

2020年版药典于2020年12月30日起正式实施。上期,小编为大家解读了真菌毒素的变化以及解决方案,今天,小编再来解读下新版药典对农药残留的要求及检测方法。

新版药典明确列出药材及饮片(植物类)33种禁用农药,并且要求不得超过定量限。检测方法共有五种方法,分别为:
| |
方法名称 |
所测农药 |
| 第一法 |
有机氯类农药残留量测定法 |
包含9种有机氯和22种有机氯农药两种测定方法 |
| 第二法 |
有机磷类农药残留量测定法 |
包含12种有机磷农药 |
| 第三法 |
拟除虫菊酯类农药残留量测定法 |
包含3种拟除虫菊酯类农药 |
| 第四法 |
农药多残留量测定法 |
|
| 第五法 |
药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法 |
包含33种禁用农药 |
其中第五法,是针对药材及饮片(植物类)中33种禁用农药的检测方法。此方法前处理又有三种方法:直接提取法,快速样品处理法(QuEChERS),固相萃取法。而固相萃取法又分三种处理方式。

看到这里,是不是有点混乱啦??为了更方便的让大家理解并应
用药典中的各检测方法,中检维康推出了针对33中禁用农药检测方法的专用产品,下面,小编来一一介绍。
快速样品处理法(QuECHERS法)
样品提取
取供试品粉末(过三号筛)3g,精密称定,置于50 mL离心管中,加入 1%冰醋酸水溶液15mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30分钟,精密加入乙腈15 mL,涡旋使混匀,置于振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟,加入提取包(货号:QP6150S),立即摇散,置于振荡器(500次/分)振荡3分钟,于冰水浴中冷却10 分钟,离心(4000转/分)5分钟,取上清液备用。
样品净化
取上述上清液9mL,加入到净化管(货号:Q015050)中,涡旋使样品充分混匀,置于振荡器(500次/分)振荡5分钟使净化完全,离心(4000转/分)5分钟,精密吸取上清液5ml,置氮吹仪上40℃浓缩至约0.4mL,用乙腈稀释定容至1.0 mL,涡旋混匀,0.22 μm尼龙针式过滤器滤过,取滤液,即得。
对应产品清单
| 货号 |
名称 |
产品描述 |
包装 |
| QP6150S |
QUEchers
提取盐包 |
6gMgSO4+1.5gNaOAc(乙酸钠),不含离心管 |
50支/盒 |
| Q050020 |
QUEchers
提取管 |
6gMgSO4+1.5gNaOAc(乙酸钠),50ml离心管 |
50支/盒 |
| Q015050 |
QUEchers
净化管 |
300mgPSA+300mgC18+90mgGCB+900mgMgSO4+300mg硅胶 |
50支/盒 |

固相萃取法
样品提取
取供试品粉末(过三号筛)5 g,精密称定,加氯化钠1 g,立即摇散,再加入乙腈50 mL,匀浆处理2 分钟(转速不低于12000转/分),离心(4000转/分)5 分钟,分取上清液,沉淀再加乙腈50ml,匀浆处理1分钟,离心,合并两次提取的上清液,减压浓缩至3 ~ 5 mL,放冷,用乙腈稀释至10.0 mL,摇匀,待净化。
样品净化
方法一
取3 ~ 5 mL待净化液,加入到净化管中(货号:Q015231),涡旋充分混匀,再置于振荡器上剧烈震荡(500次/分)5分钟,离心,取上清液,即得。
方法二
取3 ~ 5 mL待净化液,通过净化柱(货号:HLB2006),收集全部净化液,混匀,即得。
方法三
将净化柱(货号:GCBNH50506)用10 mL乙腈-甲苯(3︰1)溶液活化,弃去流出液,取待净化液2 mL,通过净化柱,用乙腈-甲苯(3︰1)20 mL洗脱,收集洗脱液,减压浓缩至近干,用乙腈转移并稀释至2 .0mL,混匀,即得。
对应产品清单
| 货号 |
名称 |
规格 |
包装 |
| Q015231 |
QUEchers
净化管 |
1200mgMgSO4+300mgPSA+100mgC18,15ml离心管 |
50支/盒 |
| HLB2006 |
HLB柱 |
200mg/6ml |
30支/盒 |
| GCBNH50506 |
GCB/NH2柱 |
500mg/500mg/6ml |
30支/盒 |
其他通用耗材清单
| 货号 |
名称 |
规格 |
包装 |
| |
标准品 |
55种农药混标(33种禁用农药及其代谢物2020药典2341农残测定第五法 |
溶剂:丙酮,1ml |
ZJ0622-12
ZJ0623 |
固相萃取装置套装 |
12位固相萃取装置(包含手提泵) |
1套/箱 |
| YQ-CL-200 |
高速涡旋提取仪 |
500-2500转/分 |
1套/箱 |
| YQ-CL-12S |
水浴氮吹仪 |
12位 |
1套/箱 |
| CL-SB9002 |
样品瓶 |
2ml透明螺纹,带刻度 |
100个/盒 |
| CL-SB9004 |
样品瓶 |
2ml棕色螺纹,带刻度 |
100个/盒 |
| CL-BC9002 |
瓶盖 |
2ml蓝色聚丙烯盖,预切口 |
100个/盒 |
| CN13N22 |
针式过滤器 |
有机系尼龙,φ13mm,孔径0.25um |
100个/桶 |
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