“毒腐竹”中乌洛托品的检测方法
近日，全国多个地方均出现使用化工原料制作“毒腐竹”的案例。吊白块、硼砂、乌洛托品均属于禁止在食品中添加的有毒有害物质。不法分子使用这些化工原料使腐竹增重、漂白、防腐、增强韧性，以牟取非法利益。
乌洛托品化学名称为六亚甲基四胺，属于工业原料，可以起到增白保鲜，增加口感，防腐效果。误食可导致人体过敏，致癌，致畸等危害。2010年被我国列为第四批《食品中可能违法添加的非食用物质添加剂名单》，明令禁止用于食品生产。
基于行标《SN/T 2226-2008进出口动物源性食品中乌洛托品残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》中乌洛托品的液质分析方法，沃特世用户已经针对豆制品中的乌洛托品开发出专门的前处理方法。本方法使用具有反相及离子交换双重功能的MCX小柱，可以最大程度保留目标物，同时去除掉提取液中的植物蛋白干扰物，得到最洁净的样本。采用HILIC模式的色谱柱，可以提高化合物在酸性流动相中的保留及灵敏度。
试验方法（适用于腐竹，豆皮等豆制品及米粉）：
提取：
准确称取1.0 g样品，置于50 mL具塞比色管中，加入5mL 80℃的热水，摇匀后静置10 min，
用1.5%三氯乙酸水溶液定容到25 mL，匀浆后超声提取5 min。
提取液转移到50 mL离心管，10000 r/min 离心10 min（温度低于15 ℃），取上清液5 mL待净化。
净化：Oasis MCX小柱（3CC/60mg，Part No.186000253）
活化，平衡：3 mL甲醇，3 mL水
上样：5 mL提取液
清洗：3 mL水，3 mL甲醇
洗脱：3 mL 5% 氨化甲醇。
氮气下挥干，用1 mL 0.1%乙酸/乙腈（2+8）溶解残渣后过0.22 µm滤膜上机。
LC/MS/MS分析方法（SN/T 2226-2008）
| 色谱柱： | UPLC柱：ACQUITY BEH HILIC 2.1*50 mm 1.7 µm （Part No.186003460）* |
| 流动相： | 0.1%乙酸/乙腈（2/8） |
| 流速： | 0.25 mL/min |
| 进样量： | 5 µL |
| 柱温： | 30 ℃ |
| 质谱： | 正离子，多反应监测模式 母离子141.1 子离子112.2/98.2 |
*HPLC方法可使用XBridge HILIC 2.1*50 mm 3.5 µm （Part No.186004433）HPLC柱，其它实验条件做相应调整。
