2020版药典解读三——不同毒素检测方法对比
浏览次数:3973 发布日期:2020-7-15
来源:本站 仅供参考,谢绝转载,否则责任自负
2020版《中国药典》解读三:不同毒素检测方法对比
中药材在种植、采收、运输和贮藏的过程中,容易引起大量真菌生长和毒素累积,真菌会代谢产生次级代谢产物:真菌毒素(mycotoxin),真菌毒素通常以痕量形式存在于基质中, 长期摄入易引发癌症、突变及畸形。中药霉变已成为影响中药材质量与使用安全的主要问题之一。
2020版药典第四部2351真菌毒素测定法,较2015版新增了玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、展青霉毒、多毒素真菌毒素测定法。针对检测方法新变化,经仔细研读并归纳出各毒素检测步骤简化版,供各位参考!
| 毒素 |
检测方法 |
前处理方法 |
| 称样量 |
提取液 |
稀释 |
过柱体积 |
洗脱溶剂体积 |
0.22μm滤膜过滤 |
是否氮吹 |
| 黄曲霉毒素 |
液相 IAC |
15g+3g氯化钠 |
70%
甲醇75mL |
15mL上清定容至50mL |
20mL |
2mL甲醇 |
是 |
否 |
| 液质 |
同液相法 |
| 赭曲霉毒素 |
液相 IAC |
20g+4g氯化钠 |
80%
甲醇100mL |
10mL上清定容至50mL |
10mL |
2mL甲醇 |
是 |
否 |
| 液质 |
同液相法 |
| 玉米赤霉烯酮 |
液相 IAC |
20g+4g氯化钠 |
90%
乙腈100mL |
10mL上清定容至50mL |
20mL |
2mL甲醇 |
是 |
否 |
| 液质 |
同液相法 |
| 呕吐毒素 |
液相 IAC |
20g+5g聚乙二醇8000 |
纯水100mL |
无 |
5mL |
1mL甲醇洗脱用水定容至2mL |
是 |
否 |
| 液质 |
同液相法 |
| 展青霉素 |
液质
固相净化柱 |
4g+20mL水+75uL果胶酶,40℃下放2h,加乙腈60mL。上清20mL加无水硫酸镁:无水醋酸钠(4:1)混合粉末3g。上清8mL,过展青净化柱,净化液混匀取5mL,40℃氮吹至近干,加2%乙腈溶液(醋酸调PH至2)定容至0.5mL,用微孔滤膜(0.22μm)滤过,取续滤液,既得。 |
| 多毒素* |
液质
HLB柱
【规格3mL(60mg)依次用甲醇和水各3mL洗脱】 |
5g+70%甲醇50mL超声30min。上清10mL+水稀释至20mL。取3mL通过已处理好的HLB柱,收集洗脱液,用3mL甲醇洗脱收集洗脱液,合并两次洗脱液,40℃氮气吹至近干,50%乙腈溶液定容至1mL用微孔滤膜(0.22μm)滤过,取续滤液,既得。 |
| |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
*:黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、赭曲霉毒素A、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、伏马毒素B1、B2及T-2毒素。
关于Pribolab:
Pribolab成立于2008年,专注于食品安全(尤其生物毒素)检测产品的研发与应用。经过十多年的发展,公司已成为集产品研发应用、生产销售、检测技术开发及检测服务的综合性公司。公司建有国际认证的检测实验室为技术后盾,先后在食品安全领域推出四个专业性技术研发与产品应用平台。目前研发应用已覆盖至真菌毒素、蓝藻/海洋毒素、食品过敏原、转基因、食品成分分析(糖类、酸类、醇类)、维生素、违禁添加物等领域,尤其是生物毒素类标准品、稳定同位素内标(
13C,
15N)、免疫亲和柱、多功能净化柱、ELISA试剂盒/胶体金检测试纸及样品前处理仪器等产品在不同行业得到广泛应用和认可。Pribolab努力以优质产品赋检测于精准,创新研发推进检测技术进步。
Pribolab将以持续创新的态度,致力于食品安全每一天。