气相高分子小球的简介及使用注意事项

高分子小球，又称高分子多孔小球、高分子多孔微球（Polymer porous microbeads），此固定相大多是以苯乙烯或乙基苯乙烯为单体，二乙烯基苯为交链剂所形成的共聚物，由于合成条件和所添加成分的差异，因此有不同极性的产品规格。高分子多孔小球比表面常见范围为100～800 m²/g，堆积密度为0.2-0.4g/mL。

 

高分子多孔小球国外商品主要型号有Chromosorb“百位”系列和Porapak系列，国产高分子多孔小球的主要型号有GDX系列和400系列。

 

高分子多孔小球这一新型固定相，因具有独特的优点，故在分析中得到越来越广泛应用。分析实例如下：

1．具有广泛的适用性

高分子多孔小球既可直接作固定相，也可作色谱载体；既能用于分析许多种类的气体样品，也能分析许多种类的液体样品；具有较大的柱容量可作制备色谱的柱填料。

 

2．具有较好物化性能

由于高分子多孔小球粒度均匀、形状规则和机械强度好，因此能获得较高的柱效；此外，高分子多孔小球有很好的耐腐蚀性能，因此，可用作分析腐蚀性物质的固定相。

 

3．色谱峰形比较对称

分离分析非极性和弱极性化合物（例如：烃、醚、酮类），或者水、醇、酸、胺、腈等极性化合物，在高分子多孔小球固定相上流出时，它们的峰形一般都比较对称。

 

4．色谱峰流出有规律

混合物样品在高分子多孔小球固定相上进行分离分析时，基本上按分子量从小到大的顺序流出，水一般可在液态有机物之前流出，因此，特别适用于微量水分的测定。

 

5．很少发生流失现象

高分子多孔小球固定相的分子结构具有较高的稳定性，在允许温度范围内工作时基本上无流失现象发生，因而适于使用高灵敏度检测器，这对微量杂质分析极为有利。

 

1．工作温度

高分子多孔小球的最高使用温度一般不能超过270℃，特殊种类可达450℃，否则高聚物将发生热分解现象；各种高分子多孔小球最高使用温度参见表2-6。

 

2．活化处理

使用之前需进行活化处理，在不超过最高使用温度的条件下，通载气8h左右，以除去溶剂、短链分子和某些被吸附组分，在活化过程中应避免与空气接触。

 

3．定量校正

在分析极性化合物时，高分子多孔小球对某些组分发生永久性吸附，若该组分的含量在100ppm以下，则可能出现非线性响应，因此应注意做好定量校正工作。

 

4．消除静电

高分子多孔小球往往带有静电，容易出现附壁现象，故在制备此类柱子时需用适宜溶剂（例如丙酮）擦洗器壁或把它冷至0℃，以保证柱子充填得均匀紧实。

 

此外，为了提高柱子的选择性，可在高分子多孔小球上涂以适当的固定液。