1.1 样品提取
1)称取5 g样品,加入1 g氯化钠,再加入20 mL乙腈-水溶液(9+1)混合均匀。
2)涡旋15 min后,6000 r/min离心5 min,取上清液,待净化用。
1.2 样品净化
1)向玻璃试管中加入10 mL样品提取液。
2)将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端。
3)将净化柱上部净化后的样品提取液取出至样瓶或EP管中。
4)取5 mL净化提取液,氮气吹干,用1 mL初始流动相复溶,涡旋 30s 溶解残渣,过0.22 μm微孔滤膜,上机分析。
仪器设备:UltiMate 3000
(Thermo Fisher Scientific),配FLD检测器
色谱柱:Agilent ZORBAX C18
(4.6 mm×250 mm,5 μm)
流动相:A:乙腈 B:去离子水 C:甲醇
流动相梯度:见表1
表1 流动相洗脱程序
流速:1.0 mL/min
柱温:室温
进样体积:50.0 mL
检测波长:激发波长274 nm,发射波长440 nm
检测器:荧光检测器(FLD)
三、实验结果
图1 不同品牌多功能净化柱处理样品后的脱色效果
(①玉米粉提取液-未净化处理/②Copure®224-净化处理/③国外A品牌-净化处理/④国内B品牌-净化处理)
从图1中可知,经过Copure®224净化处理后,提取液中色素被明显吸附;Copure®224的脱色效果明显,其脱色能力与国外A品牌和国内B品牌相近。
图2 不同品牌多功能净化柱处理加标样品后的色谱
(①玉米粉样品-未净化处理/②Copure®224-净化处理/③国外A品牌-净化处理/④国内B品牌-净化处理)
图3 使用Copure®224净化后的加标样品的色谱图(8 ng/g)
四、订购信息
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