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原子荧光光度法测定工业废水中的砷和硒
点击次数:3193 发布日期:2019-2-8  来源:本站 仅供参考,谢绝转载,否则责任自负
    本文采用原子荧光光谱法,研究测定水样中砷和硒的技术。结果表明:用 10%盐酸和1%硫脲-1%抗坏血酸混合试剂处理样品,并以1.0%硼氢化钾和0.5%氢氣 化钠为还原剂,在5%的盐酸介质测定砷和硒。砷和硒的检出限分别为:0. 20μg/L和0. 13μg/L,本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点,可用于工业废水样中 砷和硒的联合测定。
  随着工业的发展,对金属的依赖越来越强,所以人 们大量发展开采业。随着金属的开采,一些有毒元素 (砷、硒)伴随主要金属元素被开发出来,但这些并未被 人们所采出,而是排放到了工业废水中。由于砷和硒 为人体非必要元素,如果摄入量过多,很难全部通过人 体的免疫功能排放出来,从而逐渐在人体内积累,导致 慢性砷中毒,损害人体的消化、神经系统,引起皮肤病 变,甚至皮肤癌;硒过量时,会导致认脱发、脱甲、四肢 发麻等病症。所以对水体中砷、硒含量的测量已是 刻不容缓的任务。
  人们已经对砷、硒传测量方法进行了大量的研究, 如分光光度法、石墨炉原子吸收法、原子荧光光谱法 等,其中原子荧光光谱法具有干扰少、灵敏度高、简便 快捷、多元素同时测定等优点,是目前测砷、硒最 好的方法之一。本研究利用AFS双道原子荧 光光度计,联合测定地下水样中砷和硒,该试验具有样 品一次性前处理,操作快速、简便、灵敏度高、基体干扰 少、节省试剂,同时,本方法利用自动进样技术,减少了 人为误差,校准曲线的线性更好,测定的数据重现性更 好,能满足工业废水中砷、硒的测定。
  1.实验部分
  1.1主要仪器和试剂
  双道原子荧光光度计和自动进样器。
  硫脲(分析纯)、氩气(纯度>99.99% )、高氯酸、硝 酸、盐酸优级纯、去离子水、KBH4 (分析纯)、KOH(分析 纯)。
  1.2实验部分
  1.2.1载流剂稀盐酸溶液的配制:
  准确移取20mL、浓度为36.5%盐酸溶于去离子水 中,然后转移到500mL容量瓶中加水稀释定容(现配现用)。
  1.2.2还原剂溶剂KOH - KBHt的配制:
  准确称量0. 50g KBH4,. 25g KOH,把称量好的 KOH溶于50mL去离子水中,再加入硼氢化钾,搅拌溶 解后,转入500mL容量瓶中,稀释成浓度为1.0mg/ mL KBH4和0.5mg/mL KOH混合液(现配现用)。
  1.2.3硒和砷标准溶液配制与测定 将硒和砷的标准液逐步稀释为25 pg/L溶液 50mL,然后分别量取0. 0.1、. 0.2、. 0.4、. 0.8、. 0硒和砷的 标准液和1.0mL盐酸加到25mL比色管中然后加入2. 0mL 10. 0%硫脲-10. 0%抗坏血酸,并分别稀释至 25mL,放置20分钟,分别测定硒和砷的吸光度,再求取 其标准曲线。
  1.2.4水样预处理:
  取12.5 mL待测水样于25mL比色管中,加入刚配 制好的盐酸溶液1. 0mL,再加入2. 0mL10. 0%硫脲- 10.0%抗坏血酸,用超纯水稀释至刻度,摇匀,放置20 分钟,在工作条件下,进行测定。
  2结果与讨论 2.1.1砷和硒的标准曲线 根据砷和硒的标准液进行稀释的溶液测定它们的 吸光度,作标准曲线图1。
  2.1.2砷和硒的标准曲线
  图1砷的标准曲线
  图2硒的标准曲线
 
  由图1和图2可以看出,砷、硒的吸收曲线呈现线 性关系。现测定水样,测定数据如下:
  2.2 AFS-930型双道原子荧光光度计参数的选取
  2.2.1 负高压
  增大光电倍增管的负高压,仪器的灵敏度增大相 对增大,对测量数据有利,但同时也带来了一些负面的 影响,如噪音信号、空白相应增大,影响测量的的效果。 如果负高压过低,荧光的强度值不稳定,不易测定出准 确的结果。经反复试验,当负高压为260V,信号稳定,灵敏度较高,因此将负高压设定为260V。
  2.2.2灯电流
  通过试验,随着硒、砷阴极灯电流的荧光信号强度 增大,噪音信号、空白随之增大。当灯电流比较低时, 所测定的荧光强度值低而不稳;过高则灯的使用寿命 缩短。通过反复试验,测定砷的灯电流设定为60mA、 硒灯的电流设定为80mA。
  2.2.3载流剂的影响
  在几种常用的酸(盐酸、硫酸和硝酸)中,硫酸和硝 酸均为氣化性酸,在本测定砷和硒的原理试验中,砷、 硒分别以正三价和正四价与硼氢化钾作用,氣化性酸 在反应中不提供电子,不利于砷、硒还原,因此使用它 们将使测定的灵敏度降低,故硫酸和硝酸不能作为测 定的载流体。因此在该测定试验中,以盐酸作为载流 是比较理想的选择,而且盐酸的质量分数对测定结果 影响不大。结果表明,盐酸质量分数在5%以上时,测 量的灵敏度较大,故选择盐酸质量分数为5%。
  2.2.4硼氢化钾的用量选择 在砷和硒的测定中,硼氢化钾与待测物化合成氢 化物,从理论上分析,硼氢化钾浓度增大,则灵敏度相 应增大。本试验分别以硼氢化钾的浓度为0. 5%、 1.0% ,1.5%、. 0%、. 5%,对待测定 0. 2 μg/L ~ 8 pg/L砷、硒的混标液进行测定。结果表明,随着硼氢 化钾质量分数升高,则测定的灵敏度也随之升高,当硼 氢化钾浓度超过2%时,灵敏度随硼氢化钾用量增大, 上升幅度趋于平缓,所以从经济角度考虑,选择硼氢化 钾质浓度为2.0%。
  2.2.5共存离子的干扰
  在利用原子荧光法进行测定As和S过程中,在 水样中主要存在的干扰离子是阳离子Zn2+、Ca2+、 Cu2+ ,Co2+ ,Ni2+、Ag+ ,Hg2+等以及形成氢化物元素之 间的相互影想等。这些阳离子的存在,一定程度上影 响测量的准确性。在该试验中所加入的硫脲-抗坏血 酸体系,除了起到还原剂的作用外还可以对阳离子起 到掩蔽作用,提高了测量的准确性。因此,一般的水样 中阳离子存在,在本方法的测定条件下,可以忽略产生 干扰,其他常见的阴离子没有干扰。
  2.2.6浓度和精密度试验
  砷按照 GSB. 07 - 1275 - 2000, 100mg/L,硒按照GSB. 07 - 1253 -2000,100mg/L,取按 10mL 样品以 5% 的盐酸的稀释至250mL,在比色管中分别加人砷标样 和10mL硒标样,再加入2mL硫脲,用去离子水稀释定 容后,在仪器上再做一系列稀释实验测定,结果表明, 砷和硒标样测定都符合要求,相对测量的标准偏差均 小于5 %,符合质量监控要求。实际样品预处理后进 行测定,结果表明,此砷的加标回收率为96% ~ 107% 硒的加标回收率为92% ~109%。
  3结论
  氢化物-原子荧光法具有灵敏度高、快速、准确的 特点,可用于工业废水中痕量砷、硒的测定,尤其适用 于大批量水样的测定。砷和硒的检出限分别为0.20μg/L和 0.13μg/L,加标回收率为 96% ~ 107%,硒 的加标回收率为92% ~ 109%。
来源:济南精测电子科技有限公司
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