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沃特世:隐藏在天然草本减肥药里的“非天然威胁”
点击次数:3767 发布日期:2018-8-16  来源:本站 仅供参考,谢绝转载,否则责任自负
前言:
“天然草本”一直是减肥保健食品或膳食补充剂(诸如减肥茶、减肥咖啡)常用的推广亮点,然而随着国家对于保健品产品安全的监管愈发严格,我们时而能看到新闻报道中某某保健品被查出违法添加合成药物的报道。这些案件中,西布曲明是经常出现的违规添加药物。
 
西布曲明是一种用于肥胖症治疗的药物,主要是通过降低食欲、诱导发热从而增加能量消耗来实现肥胖症的治疗。但其副作用较大,可能诱发心脏病,需要专业医生医嘱和指导才能使用。因此,违规将这种药物添加到保健食品中,不仅是一种商业欺诈行为,更会给消费者带来巨大的风险。无论是美国FDA还是中国食药监局,都将西布曲明添加列为天然减肥保健品的重点监测项目。
 
由于市场上减肥产品品种多、数量大,由此带来的巨大实验室检测量需要一种比传统质谱方法更简便易用的方法来应对。接下来,将介绍一种基于Waters ACQUITY QDa质谱检测器的解决方案。相较于传统仅适用UV检测,该检测器对复杂样品的选择性更高,并且可提高分析的可信度,尤其适合分析无紫外吸收能力或紫外吸收较弱的化合物,省去衍生化处理,直接进行测定。同时,相较于传统质谱系统,QDa检测器使用简便,易于操作,能满足大批量的检测需求。
 
解决方案:
薄层色谱(TLC)是一种分析级分离技术,其样品分离过程发生在位于载体(如玻璃或塑料)上的开放式固定相上。高性能TLC (HPTLC)是一种定量分析技术,能够以半自动或全自动方式进行点样、板展开和分析。我们将TLC板直接连接到质谱检测器离子源入口,以使用ACQUITY QDa对TLC分离的化合物进行确认。称取200 mg“生源坊”减肥产品(天然草本产品)的胶囊内容物并溶解于10 mL甲醇中。涡旋混合30 s使样品均质化,然后在室温下置于超声水浴中提取10 min。在25 °C下以2750 RCF离心10 min,收集上清液用作检测溶液。
 
用甲醇将购自Fluorochem(英国德比郡)的西布曲明参比物质配制成0.785 mg/mL 的溶液。利用TLC自动进样器4将5 µL样品和2 µL标准品点样到HPTLC Si 60 F254, 20 ×10 cm板上,并在9:1甲苯/甲醇溶液中展开。对板进行衍生化,然后在白光下观察。
 
使用具有椭圆洗脱头的TLC-MS接口2,以0.1%甲酸的乙腈溶液在0.5 mL/min的流速下将目标区域直接洗脱到ACQUITY QDa中。ACQUITY QDa在电喷雾正离子模式下运行,采用如下的默认设置:毛细管电压0.8 kV,锥孔电压15 V,脱溶剂气温度600 °C。以10.0 pts/s的采样速率采集50~650 m/z范围内的全扫质谱图(连续采集)。使用Empower处理评估质谱数据。图1所示为西布曲明标准品(图2,B道)和减肥产品(图2,C道)经TLC板洗脱后的QDa分析结果。
 

 
图1. Empower质谱确证结果。
 

 
图2. HPTLC板:A.空白,B.西布曲明(标准品),C.减肥产品。
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来源:沃特世科技(上海)有限公司
联系电话:800(400)8202676 (免费电话支持专线)
E-mail:chengli_bao@waters.com

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