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QSight三重四极杆液质联用仪应用于检测咖啡中丙烯酰胺
点击次数:4230 发布日期:2018-4-4  来源:本站 仅供参考,谢绝转载,否则责任自负
耐脏好用的QSight, 让我们放心来一杯咖啡,不负这春光!(看到底有福利

春暖花开,万物复苏,一派勃勃生机。如此美景,小P约了朋友小E一起踏上春天的脚步,沐着惬意的阳光,抚着温柔的春风,吻着四溢的花香,去享受生活的小确幸。

小E是食品检测实验室一员,小E一见到小P,就把近期的苦水全倒出来了。为了应对日益增加的业务量,小E最近每天加班加点,除了吃饭睡觉,其他时间都在实验室度过(庆幸已有女朋友,不然以这种状态要光棍一生了)。这不前两天关于咖啡可能含有致癌物-丙烯酰胺的事件引起了一阵恐慌,带来了很多检测咖啡中丙烯酰胺的单子,领导催我休完假回去赶紧做完这一批样品。由于咖啡基体较复杂,HPLC,GC/MS检测前通常需要对其进行提取、衍生、净化等前处理步骤,操作复杂且费时;虽然LC/MS/MS法无需对丙烯酰胺进行衍生,但还需过SPE柱进行处理,面对巨大的样品量,又将是一轮加班的日子,想想都难过。
 
听完小E的抱怨,小P不紧不慢的说,你知道PerkinElmer的QSight三重四极杆液质联用仪吗?拥有超高的灵敏度,并且脏不怕多不怕,无论样品基质多么复杂,检测需求多么困难,都能轻松应对挑战、快速获得满意结果。欧盟发布指令(EU)2017/2158(将于2018年4月11日实施),规定了丙烯酰胺的限量水平:焙烤咖啡:400µg/kg,速溶咖啡:850µg/kg,咖啡替代产品:500-4000 µg/kg。QSight不怕脏的特性,对于咖啡中丙烯酰胺的检测,无需复杂的前处理,直接提取,即可进样分析,且满足检测要求,大大提高了工作效率。

是不是有疑问,咖啡基质这么复杂的样品,直接提取进样分析,仪器的重现性能好吗?测出来的数据能看吗?
 
接下来,我们以具体解决方案和数据说话:
 
样品前处理方法:准确称取试样1 g(精确到0.001 g),加入0.1 mg/mL13C3-丙烯酰胺内标工作溶液50μL,再加入超纯水50 mL,振摇10 min后,于8000 r/m离心5 min,取上清液待1mL,定容至10mL,混匀,过0.22μm微孔过滤头至进样瓶中,待LC-MS/MS 测定。
 
LC-MS/MS仪器方法:
1.液相色谱参数:液相色谱仪:PerkinElmer  UHPLC系统,具体参数见表1。

1液相色谱仪参数表
液相色谱流动相: A:0.1%甲酸水溶液
B:乙腈;
 
时间(min)
流速 (mL/min)
%A
%B
1
0
0.4
90
10
2
2.0
0.4
90
10
色谱柱:Brownlee Validated AQ C18, 2.1x100 mm, 3.0μm
分析时间:        2 min;
柱温:                       30℃

2.质谱参数:
以下参数以PerkinElmer QSight 220TM三重四极杆质谱仪为例,目标化合物质谱参数见表2和表3。

2化合物质谱参数列表
化合物
Q1/m/z
Q3/m/z
CE/eV
 丙烯酰胺
72.0
55.1
-16
72.0
44.1
-40
72.0
27.3
-30
13C3-丙烯酰胺
75.0
58.1
-16

3质谱离子源参数
离子源
大气压电喷雾离子源,正离子模式
喷雾电压
5500V
反吹气
100
雾化气
150
离子源温度
500℃

采用PerkinElmer AQ C18色谱柱,使丙烯酰胺获得了良好的色谱保留,图1中展示了浓度为0.5µg/L的提取离子色谱图。

1浓度为0.5µg/L下丙烯酰胺的提取离子色谱图
 

2丙烯酰胺标准曲线,浓度范围:0.2 µg/L-100.0 µg/L
 
在优化的实验条件下,对咖啡样品进行添加标准回收实验,咖啡样品中丙烯酰胺的回收率为73.7%-90.5%,相对标准偏差RSD值为1.4-3.8%,实验结果显示本方法回收率和重现性均可满足咖啡中丙烯酰胺的分析要求。
 
 
结论:该方案建立了快速,高灵敏度和可靠的LC-MS/MS实验方法测定咖啡中丙烯酰胺的含量。在0.2-100 µg/L范围内具有良好的线性(R2≥0.998)。本方法前处理简单,灵敏度高,回收率良好以及优异的重现性,完全满足咖啡及其他食品中丙烯酰胺的日常检测要求。
 
小E听后,感慨道,工欲善其事必先利其器,个人能力很重要,仪器工作效率更重要,是时候找领导沟通换台仪器了,这样以后会有更多的时间享受如此良辰美景呢。
 
福利来了!您是否也有与小E一样的困难呢,是不是也很想体验一下不怕脏的QSight呢,快来扫码咨询,我们将安排专人与您沟通并提供QSight三重四极杆液质联用仪,一旦确认为有意向客户还将送上精美礼品——小米超薄充电宝
 
 
关于珀金埃尔默:
作为全球领先的科研仪器和服务提供商,珀金埃尔默公司致力于为创建更为健康的世界而不懈努力。我们的业务涵盖医学诊断、科研和分析仪器等。我们在全球拥有11000名专业技术人员,时刻准备着为客户提供最优质的服务,帮助客户解决各项科学难题。我们在分析检测、医学成像、信息技术和售后服务方面的专业知识,以及深入的市场洞察力,可协助客户为改善我们的生活环境而不懈探索。2017年,珀金埃尔默年应收达23亿美元,为超过150个国家和地区提供服务,为标准普尔500指数中的一员,纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默公司的信息,请访问PerkinElmer官方网站 www.perkinelmer.com.cn

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