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赛默飞二维离子色谱技术方案保障高纯半导体级试剂
点击次数:5427 发布日期:2019-8-29  来源:本站 本站原创,转载请注明出处
打造中国“芯”,赛默飞离子色谱保障高纯半导体级试剂
 
电子行业的发展为现代生活提供了极大的便利,电子芯片更是让整个世界远离了单纯依靠人力的时代。掌握了芯片技术,某种程度上讲就是掌握了现代IT技术的基础。而除了厂房硬件,芯片制造还需要不断消耗的基础高纯化学材料。
 
7月1日,日本对韩国进行半导体制造过程核心材料氟化聚酰亚胺、光刻胶、高纯度氟化氢等产品的出口管制,把高纯化工材料的问题推上了浪尖。赛默飞离子色谱,满足半导体级别试剂的检测要求,协助化工企业提高标准
 
电子级氢氟酸
 
电子级氢氟酸应用于集成电路和超大规模集成电路芯片的清洗和腐蚀,是微电子行业制作过程中的关键性基础化工材料之一。根据用途的不同,电子级氢氟酸主要分为EL、UP、UPS、UPSS等级别,其中UPSS级别是目前最高纯度级别。铺建完整的UPSS级氢氟酸产线,将使企业处于供应链顶端,拥有较大的话语权。
 
SEMI标准中,最高级别氢氟酸中一般要求氯化物、硝酸盐、硫酸盐和磷酸盐浓度不高于0.1mg/kg,企业自定标准中有些已经要求达到0.01mg/kg,基质和目标物浓度差超过10⁷:1。这不仅挑战着产线工艺水平,亦挑战着分析监测水平。
 
在高氢氟酸基体条件下,如何测定痕量的杂质阴离子呢?
 
赛默飞二维离子色谱技术方案,被纳入《GBT 31369-2015太阳电池用电子级氢氟酸》中,作为推荐分析监测方案。
 
第一步 高氟基体的去除
 

 
上图说明了二维离子色谱对电子级氢氟酸基体去除的原理。电子级氢氟酸中大量的氟离子被吸附在离子排斥柱Dionex IonPac ICE-AS6的Donnan膜上,而其他强酸和中强酸的酸根,则先一步流出离子排斥柱,进入到二维离子分析柱中进行分离和测定。整个过程只用超纯水作为流动相,使得电子级氢氟酸中的高氟基体得到很好地去除。
 
第二步 迁移速度快的阴离子进入二维色谱柱进行分离
 
图1 氢氟酸样品溶液的离子色谱图
 
而氢氟酸中的氟硅酸,则需在碱性条件下,使其水解并释放出等摩尔的硅酸盐。选用柱后衍生-紫外检测-离子色谱方案,通过对硅酸盐测定,间接测定氟硅酸的含量,消除了高浓度氟离子基体的干扰,并确保其准确定量低至µg/kg级水平。对样品的前处理需求,仅限于稀释,操作简单方便。
 
图2 氢氟酸样品中氟硅酸测定谱图
 
半导体制造用水和表面沾污中痕量离子的分析
 
超纯水是为了研制超纯材料(半导体原件材料、纳米精细陶瓷材料等)应用蒸馏、去离子化、反渗透技术或其它适当的超临界精细技术生产出来的水,其电阻率接近18.3MΩ*cm极限值(25℃)。
简单地说就是几乎去除氧和氢以外所有原子的水。我们利用双阀切换和在线富集,可以很好的测定超纯水中的ppt级别的痕量阴离子。
 
图3 超纯水在线浓缩富集测定痕量阴离子
 
通过淋洗液发生器配合双阀切换在线浓缩装置,淋洗液发生器产生的KOH经过抑制后,产物是水,比碳酸盐体系具有较低的背景电导,所以具有更高的检测灵敏度;而通过在线富集,可以实现超大体积进样,得到更低的检测下限
 
电子级硝酸
 
硝酸具有强氧化性、强腐蚀性和强酸性,是半导体行业中常用清洗剂和刻蚀剂,试剂中混杂的痕量氯离子会严重影响半导体器件的质量
 
选用赛默飞高容量阴离子交换色谱柱,只需将样品进行简单稀释后进样,完成高浓度硝酸基体和常见阴离子杂质的分离分析。
 

 
配置上,使用2台Aquion或ICS6000双系统组成的阀切换系统,便可以轻松应对电子级试剂的杂质分析难题。赛默飞独特的“只加水”技术,无需配制淋洗液和抑制器再生液,极简操作;淋洗液电解产生,无空白污染,高重现性,检出限可达ppt级别。
 
赛默飞离子色谱,轻松满足半导体级别试剂的检测要求,助力打造中国“芯”
 
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联系电话:400 611 9236
E-mail:menglu.xing@thermofisher.com


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